метод исп мс что это

ИСП-МС

Содержание

Сущность метода

С чего начать

Поскольку частицы распыленного образца попадают в центральный канал ИСП, они испаряются, как и частицы, прежде растворенные в нем, и распадаются на атомы. При этой температуре значительное количество атомов многих химических элементов ионизуется, при этом атомы теряют наименее связанный электрон, переходя в состояние однозарядного иона.

Ввод пробы

Формирование аэрозоля

Обычно проба подается со скоростью As mentioned previously, the main function

После того, как проба попадает в распылитель, она разбивается на мельчайшие капли под пневматическим ударом газового потока (

1 л/мин). Несмотря на то, что подача пробы насосом является общепринятым подходом, некоторые пневматические распылители, как например концентрического дизайна, не нуждаются в насосе, потому что они базируются на естественной диффузии при использовании давления газа в распылителе чтобы «засасывать» пробу через трубку.

Распылители

Обычно распылители делаются из стекла, однако другие материалы, такие как разного рода полимеры, становятся все более популярными, особенно для высококоррозийных проб и в специальных случаях. Распылители, разработанные для использования в сочетании с оптической эмиссионной спектроскопией (ИСП-ОЭС) не рекомендуются для ИСП-МС из-за возможного попадания в интерфейс ИСП-МС не полностью растворенного твердого остатка. Так как диаметр отверстия сэмплера и скиммера для ИСП-МС очень мал (

0.6–1.2 мм), концентрация компонентов матрицы не должна превышать 0,2%.

Наиболее часто в ИСП-МС применяются концентрический дизайн и с поперечным потоком. Первый больше подходит для чистых проб, в то время как второй в общем случае более толерантен к пробам, содержащим большее количество твердых частиц или включений.

Концентрический распылитель

В концентрическом распылители раствор вводится через капиллярную трубку в область с малым давлением, созданную газовым потоком, быстро проходящем сквозь конец капилляра. Низкое давление и высокая скорость потока газа провоцирует образование аэрозоля из раствора пробы, который формируется на открытом конце наконечника распылителя. Концентрический распылитель обеспечивает прекрасную чувствительность и стабильность, особенно для чистого раствора. Однако маленькое отверстие может забиваться, что проблематично при анализе большого числа проб с тяжелой матрицей.

Распылитель с поперечным потоком

Для проб, содержащих большое количество тяжелой матрицы или с небольшим количеством нерастворенных частиц, распылитель с поперечным потоком является наилучшим решением. Для этого варианта, в отличие от концентрического дизайна, где газовый поток параллелен капилляру, аргон подается под некоторым углом к наконечнику капиллярной трубки. Растор направляется сквозь трубку посредством перистальтического насоса или же, что реже, вытягивается сквозь капилляр через давление, созданное высокоскоростным потоком газа. В обоих случаях контакт между газом и жидкостью вызывает распадение жидкости на отдельные капли.

Распылитель с поперечным потоком не столь эффективен, как концентрический, для создания очень маленьких капель. Однако, больший диаметр капилляра для жидкости и большая дистанция между жидкостью и инжектором уменьшает проблему засорения. Несмотря на недостатки в меньшей чувствительности и точности, этот тип распылителя больше подходит для рутинных анализов.

Микропотоковый распылитель

Микропотоковый распылитель был создан специально для работы с малым током жидкости. Тогда как обычный распылитель использует скорость около 1 мл/мин, микропотоковый обычно работает при скорости меньше 0,1 мл/мин.

Микропотоковый распылитель базируется на том же принципе, что и концентрический, но за счет большего давления газа достигается меньшая скорость потока пробы. Тем самым этот тип распылителя становится незаменимым при работе с ограниченным объемом пробы.

Микропотоковые распылители обычно конструируются из полимерных материалов, такх как политетрафлуороэтилен (ПТФЭ), перфлуороалкоксид (ПФА) или поливинилиден флуорид (ПВДФ). Таким образом эти распылители незаменимы при анализе микроэлементов для полупроводников.

Селекция капель по размеру

Поскольку разряд в плазме недостаточен для диссоциации больших капель, функция спрей-камеры состоит в отборе только маленьких капель, которые потом направляются в плазму. Дополнительной функцией спрей-камеры является сглаживание пульсаций в распылении, главным образом из-за перистальтического насоса.

Существует несколько путей отбора маленьких капель, но наиболее частым является двухпроходная спрей-камера, где аэрозоль из распылителя направляется в центральную трубку, проходящую по всей длине камеры. Капли проходят по трубке, причем большие ( с диаметром больше, чем 10 мкм) осаждаются под действием гравитационной силы и выходят через дренажную трубку. Мелкие капли ( с диаметром примерно 5-10 мкм) проходят между внешней стенкой и центральной трубкой, где они в конечном итоге оказываются после спрей-камеры, и транспортируются в инжектор плазменной горелки.

В коммерческих приборах ИСП-МС основном используют 2 варианта спрей-камер: двойного прохода и циклонические. Первые больше распространены, но вторые набирают все большую популярность.

Спрей-камеры двойного прохода
Циклонические спрей-камеры

В основе этого вида спрей-камер лежит центробежная сила. Капли распределяются в соответсвии с их размерами в процессе вращения («водоворота»), вызванного тангенциальным потоком аэрозоля пробы и аргона в камере. Наименьшие по размеру капли проходят вместе с газом в ИСП-МС, в то время как большие капли осаждаются на стенки и стекают вниз, откуда выводятся через дренажное отверстие.

Интерфейс

Интерфейс состоит из двух металлических конусов: сэмплера ( с диаметром отверстия примерно 0,8-1,2 мм) и скиммера (обычно диаметр скиммера 0,4-0,9 мм). После того, как ионы сформировались в плазме, они проходят сквозь первый конус, попадая в область низкого давления (примерно 2-3 Торр. Для создания такого вакуума достаточно простого механического насоса). На небольшом расстоянии после сэмплера находится гораздо более «острый» скиммер, который как бы срезает лишний поток.

Оба конуса обычно делаются из никеля, но иногда и из других металлов, например платина, которая гораздо более стойкая к коррозии, чем никель. Чтобы уменьшить влияние высокой температуры от плазмы, оболочка интерфейса охлаждается водой, причем она сделана из материала, быстро распределяющего тепло, как например медь или алюминий.

Ионы, прошедшие скиммер, направляются ионной оптикой непосредственно к масс-спектрометру.

Разделение ионов

Разделение ионов осуществляется масс-анализатором. Обычно для этой цели используют квадрупольный масс-спектрометр.

Детектор

Масс-спектрометр: Ионы из плазмы через серию конусов попадают в масс-спектрометр, обычно квадруполный. Ионы разделяются на основании отношения массы к заряду, и детектор получает сигнал, пропорциональный концентрации частиц с таким соотношением. Концентрация может быть определена путем калибровки с использованием элементных стандартов. ИСП-МС также позволяет количественно определять изотопный состав.

Другие масс-анализаторы, подключенные к ИСП, включают магнитно-электростатический сектор с двойной фокусировкой, а также времяпролетные системы.

Определяемые объекты

ИСП-МС позволяет определять элементы с атомной массой от 7 до 250, то есть от Li до U. Однако некоторые массы не поределяются, например, 40, из-за присутствия в образце большого количества аргона. Обычный ИСП-МС прибор способен определить содержание от нанограммов в литре до 10-100 миллиграмм в литре

В отличие от атомно-абсорбционной спектроскопии, определяющей единовременно только один элемент, ИСП-МС может определять все элементы одновременно, что позволяет значительно ускорить процесс измерения.

Использование

ИСП-МС можно использовать для анализа объектов окружающей среды, таких, как вода и многие другие. Метод может также обнаруживать металлы в моче для определения присутствия токсичных металлов. Прибор очень чувствителен к примесям в воздухе, и высокие концентрации органики приводят к снижению качества работы и необходимости очистки.

ИСП-МС широко применяется в геохимии для определения возраста объекта или его происхождения методом изотопного анализа и по наличию микроэлементов.

Источник

ICP-OES, ICP-MS и AAS

Сравнение методов анализа спектрометров на индуктивно-связанной плазме, масс-спектрометров и атомно-абсорбционных спектрометров

1. Введение

Оптическая спектрометрия на индуктивно-связанной плазме (ICP-OES) представляет собой привлекательную технологию, заставившую многих исследователей задуматься, будет ли разумнее приобрести ICP-OES или же продолжать придерживаться привычной технологии атомной абсорбции (AAS) (1). В последнее время в качестве стандартного средства анализа представляется новая и более дорогая технология, масс-спектрометрия на индуктивно-связанной плазме (ICP-MS) (2).

Технология ICP-MS изначально предлагает, хоть и по более высокой цене, преимущества ICP-OES и пределы детектирования атомно-абсорбционной спектрометрии на графитовом стержне (GF-AAS). Не смотря на знаменитое предсказание Фассела, «…что атомно-абсорбционная спектроскопия отомрет к 2000 году…», недорогие пламенные атомно-абсорбционные спектрометры всегда найдут применение в маленьких лабораториях с простыми запросами.

В данной статье вкратце описаны все три технологии и подчеркиваются важные критерии, по которым оценивается их применимость к Вашим аналитическим задачам. В Таблице 1 дан контрольный перечень типичных аналитических требований, который может помочь в оценке данных методов анализа.

Таблица 1. Контрольный перечень аналитических требований

Сколько образцов в неделю?

Типы образцов? (Металлы, горные породы, жидкие промышленные отходы, почвы, и т.д.)

Какой метод растворения можно применять?

Сколько и какие элементы должны быть определены?

Имеет ли значение наличие хлора (опция анализа дальнего УФ диапазона в некоторых ICP-OES спектрометрах?

Каковы диапазоны концентрации?

Какого объема образцы могут быть исследованы?

Какие еще опции/вспомогательные устройства принимаются во внимание? Почему?

Насколько для Вас важна изотопная информация?

Какую сумму Вы можете потратить на приобретение или лизинг прибора?

Какова стоимость владения и текущие затраты на методы, необходимые для покрытия предъявляемых требований?

Какой уровень подготовки Вашего оператора?

Многие люди с опытом использования ICP-OES считают ICP-MS плазмой с масс-спектрометром в качестве детектора. Масс-спектроскописты предпочитают описывать ICP-MS как масс спектрометрию с плазменным источником. В любом случае, этот метод способен предоставлять изотопную информацию. Данная информация может помочь в преодолении многих проблем «спектральной» интерференции, имеющих место в масс спектрометре.

В общих чертах, система ввода образцов и плазма в спектрометрах ICP-OES и ICP-MS выглядят схоже. В технологии ICP-OES оптический спектр с типичным диапазоном 165-800 нм просматривается и измеряется, последовательно либо синхронно. Синхронный ICP-OES спектрометр может быстрее определять большое количество элементов, но является более дорогим, чем последовательный ICP-OES спектрометр. Это сильно зависит от количества элементов и необходимых концентраций. С недавнего времени некоторые ICP-OES спектрометры могут достигать до 120 нм (3), тем самым позволяя детектировать Cl на первичной длине волны 134,664 нм с sub-ppm пределами детектирования.

Спектрометр ICP-MS извлекает ионы, произведенные в плазме, в интерфейс, состоящий из конуса образца и конуса skimmer (отборника). Эта конфигурация позволяет дифференциально снизить давление от атмосферного давления до окончательного давления между 10-5 и 10-7 торр. Ионы, прошедшие через интерфейс, направляются через ионную оптику, которая оптимизирует траектории ионов, устраняя нейтральные образцы и свет, обычно с помощью фотонных ловушек. Затем ионы проходят сквозь масс фильтр, как правило, квадрупольную линзу, прежде чем отобранные ионы достигнут детектора.

Спектрометр ICP-MS предоставляет информацию для каждой атомной единицы массы (amu), или в дальтонах. Отношение массы иона к его заряду отображается и помечается m/z, в диапазоне массы 3-250 дальтон. Изотопную информацию можно использовать несколькими способами, включая измерения изотопных соотношений, часто используемые для Pb и U, которые не имеют постоянно присущего относительного содержания, и анализ образцов с неприсущими изотопными содержаниями.

Изотопное разбавление представляет собой метод ввода образцов с известной концентрацией чистого изотопа для очень точного определения концентрации элемента. Предварительным условием этой технологии является то, что анализируемый элемент должен иметь больше чем один изотоп.

метод исп мс что это. Смотреть фото метод исп мс что это. Смотреть картинку метод исп мс что это. Картинка про метод исп мс что это. Фото метод исп мс что это

Рисунок 1. Типичный квадрупольный ICP-MS спектрометр

метод исп мс что это. Смотреть фото метод исп мс что это. Смотреть картинку метод исп мс что это. Картинка про метод исп мс что это. Фото метод исп мс что это

Рисунок 2. Типичный последовательный ICP-OES (монохроматор) спектрометр

метод исп мс что это. Смотреть фото метод исп мс что это. Смотреть картинку метод исп мс что это. Картинка про метод исп мс что это. Фото метод исп мс что это

Рисунок 3. Типичный двухлучевой AAS спектрометр

2. Пределы детектирования

Пределы детектирования ICP-MS спектрометров очень впечатляют (Таблица 3, стр. 10). Большинство пределов детектирования растворов находятся в диапазоне 1-10 частей на триллион (ppt). Этот показатель так же хорош, или лучше, чем у спектрометров GF-AAS, для большинства элементов в чистой воде, а также он покрывает намного большее количество элементов. ICP-OES спектрометры обычно характеризуются на два-три порядка величины худшими пределами детектирования по сравнению с ICP-MS, с большинством элементов в диапазоне 1-10 частей на биллион (ppb).

В последнее время появился ICP-OES спектрометр (11) с впечатляющими пределами детектирования в sub-ppb диапазоне для некоторых элементов, при использовании высокоразрешающего монохроматора с радиально наблюдаемой плазмой. Другие спектрометры смогли несколько улучшить свои показатели при использовании аксиально отображаемой индуцированной плазмы, хотя такому отображению свойственны проблематичные матричные эффекты.

Следует, однако, заметить, что выше приведенный комментарий о пределах детектирования ICP-MS спектрометров относится к простым растворам с низкими уровнями содержания других растворенных веществ. По пределам детектирования, относящимся к концентрациям в сухих веществах, преимущество ICP-MS может существенно снизиться до 50 раз по причине худшей способности анализа растворенных в воде веществ. Некоторые распространенные более легкие элементы (напр., S, Ca, Fe, K и Se) имеют сильные интерференции в спектрометрах ICP-MS, что существенно ухудшает пределы детектирования.

Способность осуществления анализа в дальнем УФ диапазоне, присущая некоторым ICP-OES спектрометрам, открыла возможность для некоторых новых применений, в особенности анализа присутствия Cl в маслах. В современных ICP-MS спектрометрах сейчас часто ликвидируют возможность работы с отрицательными ионами с целью снижения стоимости производства. Это привело к тому, что ICP-OES спектрометры остались единственным средством атомной спектроскопии, способным определять Cl, Br, и I.

Пламенный атомно-абсорбционный спектрометр обычно характеризуется худшими пределами детектирования, чем ICP-OES, за исключением анализа щелочных металлов, напр., Na, K.

3. Типы интерференций

Три метода анализа демонстрируют различные типы и сложность интерференционных проблем. По этой причине мы рассмотрим каждый метод в отдельности.

3.1. Интерференции в ICP-MS
3.1.1. Спектральные интерференции

Спектральные интерференции в ICP-MS спектрометрах предсказуемы и их число меньше 300. Полиатомные и изобарные интерференции имеют место, когда изотоп имеет схожую массу с аналитом, вследствие чего разрешение спектрометра (обычно около 0,8 дальтон) не позволяет разрешить его, напр., 58 Ni на 58 Fe, 40 Ar на 40 Ca, 40 Ar 16 O на 56 Fe, или 40 Ar- 40 Ar на 80 Se.

Можно использовать элементные уравнения (схожие по принципу с внутри-элементной коррекцией в ICP-OES спектрометрах). Во многих случаях можно применять альтернативные изотопы с меньшим присущим относительным содержанием. Использование смешанных газов (небольшой процент других газов, таких как азот или аммиак, добавленный к основному газу аргону) иногда может быть эффективен в снижении интерференций.

В недавнее время метод соударения клеток предоставил ICP-MS спектроскопистам возможность измерения малых концентраций с использованием таких оптимальных масс. Однако критические комментарии в промышленности пока еще предостерегают от применения данного метода в проведении рутинных исследований. Оптимальный выбор газа все еще составляет проблему, особенно для лабораторий, осуществляющих повседневные повторяющиеся исследования.

Фон в ICP-MS спектрометре так низок, обычно 35 Cl 40 Ar на 75 As и 35 Cl 16 O на 51 V.

Избежание наличия HCl, HClO4, H3PO4 и H2SO4 в ICP-MS спектрометре является первостепенным (Таблица 5, стр. 11) в большинстве исследований. Если это не представляется возможным, можно использовать разделяющую хроматографию (микро-столбцы) до ввода образца в плазму. Многие предпочитают этот метод, так как он позволяет избавиться от нежелательных изотопов, а также дает возможность в то же время увеличить концентрацию. Другими методами, используемыми для преодоления этих проблем, являются: электро-термическое выпаривание (ETV) и использование смешанных газов. Еще одной очень дорогой альтернативой является высокоразрешающий ICP-MS спектрометр с магнитным сектором, который может разрешать массы меньше 0,1 дальтона. Это позволяет устранить многие спектральные интерференции. Опять же, метод соударения клеток может в будущем предложить преимущества в устранении таких интерференций на рутинной основе.

Растворы для ICP-MS анализа обычно готовятся в азотной кислоте, однако, иногда следует проявить осторожность (Таблица 4, стр. 10).

3.1.3. Ионы с двойным зарядом

Любые ионы с двойным зарядом могут создавать спектральную интерференцию на половину m/z однозарядных ионов, напр., 138 Ba++ на 69 Ga+ или 208 Pb++ на 104 Ru+. Эти интерференции немногочисленны и могут быть существенно снижены или устранены путем оптимизации системы до начала анализа.

3.1.4. Матричные эффекты

Эффекты переноса включают эффекты распылительной камеры (эффект «адаптации») и различия в вязкости между пробными растворами и калибровочными стандартами. Это приводит к изменению эффективности производства аэрозоля от раствора к раствору. Как правило, требуется подбор матрицы, хотя в качестве альтернативного метода может использоваться внутренняя стандартизация. Высокая скорость сканирования ICP-MS спектрометра действительно дает превосходные результаты при использовании внутреннего стандарта.

3.1.5. Ионизация

Эффекты ионизации могут создаваться образцами, содержащими высокие концентрации элементов Группы I и II. Могут понадобиться подбор матрицы, разбавление образца, стандартная примесь, разбавление изотопов, извлечение или отделение с помощью хроматографии. Подавители ионизации не могут использоваться из-за растворенных в воде веществ.

3.1.6. Эффекты пространственного заряда

Эффекты пространственного заряда главным образом происходят позади skimmer конуса, где чистая плотность заряда становится сильно отличной от нуля. Высокая плотность ионов ведет к взаимодействию между ионами, присутствующими в ионном луче, создавая предпочтительную потерю световых ионов в присутствии тяжелых ионов, напр., Pb+ на Li+. Эти эффекты могут компенсироваться подбором матрицы или тщательным выбором внутренних стандартов вдоль диапазона массы аналитов, хотя это может быть затруднительно осуществить на практике. Разбавление изотопов будет эффективно, но дорого, а самым простым и наиболее эффективным методом является разбавление образца.

3.2. Интерференции в ICP-OES

3.2.1. Спектральные интерференции

Спектральные интерференции в ICP-OES более многочисленны, и их сложнее устранить. В ICP-OES документировано более 50 000 спектральных линий, и матрица может создавать значительные проблемы, что вынуждает использовать высокоразрешающие спектрометры при анализе таких образцов, как металлы, химические вещества, горные породы. Межэлементная коррекция и спектральная очистка, широко применяемые в синхронной ICP-OES спектрометрии, дают лишь ограниченный положительный эффект по причине возрастания неопределенности.

Фон в ICP-OES может быть повышен или структурирован, что требует автономной коррекции фона. Сложная динамическая коррекция фона, если таковая имеется, очень полезна в улучшении точности анализа. Различные молекулярные соединения, такие как OH, дают пики или полосы, которые могут создавать аналитические проблемы при низких концентрациях аналитов, ухудшая пределы детектирования для реальных образцов.

3.2.2. Эффекты матрицы

Как и в ICP-MS, ICP-OES может использовать внутренние стандарты для преодоления эффектов матрицы, таких как эффекты «адаптации» распылительной камеры и разницы в вязкости между образцами и калибровочными стандартами.

3.2.3. Ионизация

Интерференцию от легко ионизируемых элементов можно минимизировать путем тщательного выбора условий каждого элемента или путем добавления подавителя ионизации, т.е. добавив избыток элемента Группы I.

3.3. Интерференции в GF-AAS (AAS с графитовым нагревательным стержнем)

3.3.1. Спектральные интерференции

В GF-AAS присутствует лишь незначительное количество спектральных интерференций, если применяется дейтериевая фоновая коррекция, напр., влияние Fe на Se, на 196,0 нм, но эти редкие интерференции можно исключить при использовании спектрометра GF-AAS Зеемана.

3.3.2. Фоновый шум

Для многих матриц требуется внимательное планирование этапа золообразования, чтобы минимизировать фоновый сигнал во время распыления.

Использование химических модификаторов может оказаться полезным в увеличении допустимой температуры золы. Например, химический модификатор Ni для определения Se позволяет поднять температуру золы до 1000 ºC до потери Se. Применение фоновой коррекции Зеемана может улучшить точность анализа по сравнению с фоновой коррекцией дугой D2, используемой во многих GF-AAS применениях.

3.3.3. Интерференции фазы испарения

Они могут вызываться распылением аналита в среду охлаждающего газа. Эти интерференции в последнее время были снижены с помощью конструкции изотермической трубки и использования платформ, задерживающих распыление аналита, вследствие чего образец распыляется в среду горячего инертного газа.

3.3.4. Эффекты матрицы

Эффекты матрицы проявляются изменяющимся удержанием аналита на графитовой трубке в зависимости от типа образца. Сухие и зольные стадии могут оказывать сильное влияние на форму переходного пика. Использование матричных модификаторов (напр., PdCl2) и горячее впрыскивание могут быть достаточно эффективными в снижении этих эффектов, а в некоторых случаях полезно использовать измерение пиковой зоны.

3.4. Интерференции в пламенных AAS

3.4.1. Химические интерференции

Из-за низкой температуры пламени воздух/ацетилен (2,200 ºC), присутствует много химических интерференций, например, PO4 на Ca и влияние драгоценных металлов на другие драгоценные металлы. Использование «освобождающих агентов» может устранить эти эффекты, напр., хлорид лантана для Ca в фосфатных растворах и оксид урана или оксид лантана для драгоценных металлов. Список очень длинный, поэтому методология включает много трудозатрат по улучшению точности до того, как рутинный анализ может быть принят. Во многих случаях эти интерференции хорошо документированы, но работа с опорными материалами может зачастую быть полезна для улучшения точности анализа.

3.4.2. Эффекты матрицы

Пламенная атомно-абсорбционная спектроскопия, как и ICP-MS и ICP-OES, использует распылитель и разбрызгиватель, таким образом, ей характерны похожие интерференции, такие как разницы в вязкости между образцами и калибровочными стандартами. Подбор матрицы зачастую является обязательным (из-за прямого всасывания образца), и часто используется метод стандартных добавок, особенно потому, что внутренний стандарт на современных атомно-абсорбционных спектрофотометрах невозможен. Эффектов «адаптации» распылительной камеры в пламенной AAS меньше из-за большого размера капли и объема аэрозоля в распылительной камере.

3.4.3. Фоновые эффекты

В большинстве применений пламя создает различный спектральный фон для различных образцов по сравнению с контрольными пробами и стандартами. По этой причине многие элементы определяются с использованием фоновой коррекции, что включает применение непрерывного источника D2.

4. Простота использования

В проведении рутинных исследований технология ICP-OES достигла такого уровня автоматизации, что относительно необученный персонал может использовать методы, созданные специалистом по ICP-OES, схожие по простоте применения с пламенной атомно-абсорбционной спектрофотометрией. До недавнего времени технология ICP-MS оставалась приоритетом профессионального химика, осуществляющего тонкую юстировку прибора перед проведением рутинного анализа. Тенденция к упрощению стала очевидна с 1993 года, и будет продолжаться в дальнейшем. Одной из причин является полностью компьютеризированное управление параметрами, сохраненными для определенного метода. Еще одной причиной является использование многозадачного графического пользовательского интерфейса, показывающего оператору несколько индикаторов достоверности данных на одном экране. Такое программное обеспечение также уменьшает время разработки методов анализа для по-прежнему сложного метода ICP-MS. Технология GF-AAS, хотя и относительно проста для рутинных исследований, требует значительных навыков в разработке методов анализа.

5. Общее количество растворённых в воде твёрдых веществ (TDS)

Современные ICP-OES спектрометры способны анализировать на рутинной основе до 10% TDS и даже до 30% для простых соляных растворов.

Хотя анализ 0,5% TDS в ICP-MS возможен в течение ограниченного времени, большинство химиков довольствуются 0,2% TDS максимум. Об этом следует помнить, если оригинальный образец является твердым веществом. Максимальный предел детектирования некоторых элементов в ICP-MS может быть не столь впечатляющим, когда выражается в твердом веществе, в сравнении с методом анализа ICP-OES.

Пламенная AAS обычно может обеспечить до 5% TDS, хотя эта цифра снижается до 1% для пламени N2O/C2H2.

GF-AAS спектрометры справляются с очень высокими уровнями растворенных в воде веществ.

6. Линейный динамический диапазон (LDR)

По этой причине, и из-за проблем с высокими уровнями растворенных в воде веществ, метод ICP-MS должен главным образом применяться для проведения анализа микропримесей/сверх-микропримесей. Исключение составляет использование изотопного разбавления. При применении технологии изотопного разведения были получены очень хорошие результаты с высокими концентрациями.

7. Точность

Кратковременная (один анализ) точность технологии ICP-MS обычно составляет 1-3%. Этот показатель в повседневных исследованиях улучшается благодаря использованию многочисленных внутренних стандартов. Более длительная точность (часы) все же составляет 5 (10 8 с расширенным диапазоном)

Источник

Добавить комментарий

Ваш адрес email не будет опубликован. Обязательные поля помечены *